氮化硅多孔陶瓷的胶态成型工艺及大气气氛烧结性能研究

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发表于 2022-4-16 15:26:47 | 显示全部楼层 |阅读模式
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雅宝题库答案
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雅宝题库解析:
多孔氮化硅陶瓷兼具氮化硅陶瓷和多孔材料的性质,既具有氮化硅陶瓷出色的高温强度、韧性、抗蠕变性、抗热冲击性能,也具有多孔材料密度小,介电常数和介电损耗小等特性,被誉为最有希望的高温宽频天线罩材料。    氮化硅是共价键化合物,目前国内外均采用添加助剂活化烧结工艺,或在较高的温度下进行热等静压烧结、真空热压烧结和气氛烧结。这样的方法不仅对设备的要求较高,而且能耗较大,限制了多孔陶瓷的生产与发展。在本论文的研究中,使用两种新的胶态成型工艺——氮化铝水解辅助成型(HAS)和磷酸盐粘结成型方法,尝试同时满足氮化硅陶瓷近净尺寸成型和大气气氛下烧结的要求。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、气孔率、抗弯强度、抗压强度等测试手段,对样品物相、形貌和性能进行分析对比,研究两种方法的成型工艺和烧结工艺,包括浆料pH、固相含量、固化温度、粘结剂含量、成型温度等工艺条件对料浆固化性能的影响;在常压大气气氛下烧结陶瓷多孔体,选择不同烧结制度,探讨烧结温度、保温时间、粘结剂添加量等因素对多孔氮化硅的物相和显微结构的影响;另外,对大气气氛下烧结氮化硅多孔陶瓷的氧化情况进行了探讨和研究。    研究结果表明,对于HAS体系而言,固相含量、分散剂的添加量、AlN含量、成型温度均对料浆的固化性能有一定影响。随着固相含量提高,料浆粘度上升,流动性下降,不加分散剂时,满足浇注料浆粘度要求(<1 Pa•s)的最大固相含量仅为31 vol%。实验中加入一定量的NH4PAA分散剂能够使40 vol%固相含量的料浆满足浇注操作要求,提高了料浆注模的流动性。在AlN添加量少于5 wt%时,固化速率主要与温度相关,随着固化温度的升高,固化速率增加,固化时间缩短。在51 ˚C固化具有较短的固化时间,固化速率比室温提高近50%。而当AlN添加量在5 wt% ~ 15 wt%时,固化速率对温度的升高逐渐不敏感,固化速率随AlN添加量增加而加快。实验证明,AlN的最佳添加量为5 wt%,能够保证浆料注模的均匀性、流动性。在烧结过程中,由AlN水解产生的Al2O3与氮化硅表面氧化生成的SiO2共熔,对Si3N4呈包覆结构,因而大气气氛对氮化硅陶瓷起到了很好的助烧效果。AlN含量和烧结温度的提高一定程度上促进了陶瓷烧结程度和致密度。添加5 wt% AlN,在1550 ˚C烧结的氮化硅陶瓷保持较高的气孔率(33% ~ 45%),抗弯强度能够达到25.16 MPa,抗压强度达到45.80 MPa。通过调节固含量与AlN添加量可以实现气孔率的可控性。HAS体系对抗氧化性能有一定的增强作用,1550˚C烧成时添加AlN的氮化硅陶瓷氧化增重降低30%,AlN水解后物相转变为Al2O3,与SiO2共熔而成的涂层阻碍了氧离子的扩散,并且随着烧结温度的提高,共熔涂层更加致密。    关于磷酸盐成型体系,Al(H2PO4)3粘结剂与MgO固化剂的比例(以磷与镁的摩尔比为参量)对交联固化速度和程度有一定影响,调控P/Mg摩尔比可实现浆料的可控固化。实验确定合适的P/Mg摩尔比为1.6左右,约15 min固化成型,形成的坯体表面光泽度高,无裂纹等缺陷,且尺寸收缩率近于零。适当提高固化温度,会使水化反应生成镁磷石的程度增加,缩短固化时间。在烧结过程中,Al(H2PO4)3高温转变成方石英型AlPO4,与SiO2的共熔物成为有效粘结相,烧结温度和粘结剂含量的提高有助于Si3N4颗粒被均匀包覆粘结。该方法可在1300 ˚C的大气气氛下,烧结多孔氮化硅,该温度远低于氮化硅的烧结温度,所制备的氮化硅气孔率为45%,抗压强度高达50.71 MPa,烧结收缩率





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