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题目：
雅宝题库答案：
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雅宝题库解析：
二硼化锆（ZrB2）基陶瓷作为一种重要的超高温材料，是目前超高温材料领域的研究热点。然而，ZrB2材料的高熔点、难烧结特性使得ZrB2陶瓷的广泛应用受到限制。基于固体化学和扩散微观机制，如果利用非化学计量比化合物，通过在晶格中、特别是尺寸大的阳离子结点引入空位点缺陷，非常有利于促进烧结过程中的扩散，实现ZrB2基陶瓷非化学计量比活化烧结。本课题首先以热力学计算作为理论依据，并根据我们前期的工作基础，通过钨掺杂设计了ZrB2非化学计量比化合物的分子式，并预期生成非化学计量比化合物Zr1-xW4x/5x/5B2或Zr1-xWxx/4B2+x/2（：代表空位）。可以看出，两个分子式中都在阳离子晶格结点上生成了空位缺陷（后者还有阴离子间隙）。我们知道，ZrB2晶体中硼离子的半径很小，控制扩散的主导因素是尺寸偏大的阳离子。所以，形成大尺寸离子空位是最有利于加速扩散的分子结构。在上面固体化学反应的基础上，我们又对原料的选择、配方、实验方法、工艺参数等经过了全面优化设计后，才进入实验阶段。首先通过共沉淀方法合成钨锆水合前驱体粉末，使得在制粉之初，锆、钨离子就高度均匀混合，为后期活化烧结的设想打下基础。然后利用上述自行合成的钨锆水合前驱体粉末作为原料，与纳米碳粉、非晶硼粉、纳米碳化硅粉末按一定比例混合，预期通过由低到高的加热过程，发生一系列分解以及硼热碳热共还原的核心反应，外加ZrO2等物质的物理相变过程，进而实现ZrB2基陶瓷非化学计量比活化烧结。通过对水合前躯体共沉淀粉末的分析，我们发现钨离子已经掺入ZrO2晶格中并获得非化学计量比化合物Zr1-xW2x/3x/3O2或Zr1-xWxx/2O2+x（：代表空位），可见在ZrO2晶格中形成了阳离子空位，后者还有阴离子间隙。非化学计量比化合物使非晶ZrO2的稳定温度由400 °C提高至600 °C，这一结果非常有利于后期的非化学计量比活化烧结。当W : Zr (mol.) = 0.01时，用ZrO(NO3)2和WCl6在氨水作用下获得的前驱体粉末与非晶硼粉、纳米碳粉和SiC粉，在1800 °C保温30 min可获得致密度高达97%的非化学计量比ZrB2基陶瓷材料。而当W : Zr (mol.) = 0.05时，陶瓷试样具有最佳的力学性能，即最高硬度（17 GPa）、最高抗弯强度（480 MPa）和最高的断裂韧性（3.6 MPa m1/2）；此时钨离子的固溶度接近饱和。同时结果还表明：当W : Zr (mol.) = 0.1时，第二相W2B5析出虽然能起到细化晶粒的作用，但却不能提高材料的力学性能，因此建议钨离子的浓度控制在接近饱和固溶度，即W : Zr (mol.) = 0.05时，对力学性能最有利。此外，我们还观察到有少量纳米碳化硅进入硼化锆晶粒内部，通过形成晶内型纳米结构起到增强增韧的作用。通过上述研究工作，验证了我们最初的实验设想，并为硼化锆基超高温陶瓷的成分设计及烧结工艺优化提供了思路。 |
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发表于 2022-4-12 14:53:53
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