氧化钇坩埚制备工艺 及其与金属熔体的相互作用

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氧化钇(Y2O3)陶瓷是一种高性能陶瓷，具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。氧化钇的熔点大于2400℃，且在高温下较难与某些活泼金属(如Ti、Al、Hf、Nb等)发生反应，现已广泛应用于熔模铸造用面层材料，但由于氧化钇的高熔点性，烧结一直作为一个难点存在，限制了其在真空感应熔炼上的应用，至今没有商业化的氧化钇坩埚产品面世。TiAl基合金密度低，具有高的比强度和比弹性模量，在高温时仍可以保持足够高的强度和刚度，同时有良好的抗蠕变及抗氧化能力，这些优点使其成为航空用发动机及汽车耐热结构件最具竞争力的材料。Nb-Si基难熔金属间自生复合材料用于高温材料的潜力大约在10年前第一次被认识到，由于其高温强度和低温损伤容限的良好平衡而显示出诱人的应用前景，有望应用于未来的先进发动机叶片从而取代目前广泛使用的Ni基高温合金。本论文将Y2O3引入TiAl合金和Nb-Si基金属间化合物的真空感应熔炼工艺，独立研发出了可满足真空感应熔炼要求的纯Y2O3坩埚，制定了坩埚的配方，成型工艺以及烧结工艺等关键技术指标，并对坩埚可能的失效机理进行了分析。研究表明纯Y2O3坩埚是一种符合耐火材料设计原则的感应熔炼用耐火材料，该坩埚成分由Y2O3不同形态的粉料通过合适的粒度配比构成。坩埚组织中只存在Y2O3相；坩埚的物理破坏形式主要为热冲击下坩埚的松散化；可通过提高烧结温度调整坩埚的孔隙率、孔径尺寸和提高基质对主晶相的粘接强度改善坩埚的熔炼效果。本文设计了Y2O3与TiAl合金熔体相互作用简化实验平台并制作了实验用小尺寸Y2O3坩埚。通过该平台研究了不同过热温度对铸锭化学成分、铸锭中陶瓷夹杂和熔体坩埚接触界面的影响。结果显示合金基体中的大部分杂质是由熔体对坩埚的物理侵蚀引起的，而且侵蚀的程度与熔炼时间和坩埚孔隙率PA有关。本文引入了渗透系数A’来描述熔体对坩埚的渗透程度，坩埚的孔隙率越低，渗透系数越小。1873K下坩埚的渗透系数A’与PA的数量关系为A’=0.01873•PA。采用合适的成型技术与烧结工艺可以制备出低渗透系数的坩埚。采用低渗透系数坩埚（孔隙率16.3%）熔炼的合金中O元素净增加量降至了200 wtppm(熔炼时间1min)、300 wtppm(熔炼时间10min)和400 wtppm(熔炼时间100min)的水平。在Y2O3坩埚的实际应用方面，本论文比较了自制Y2O3坩埚真空感应熔炼、外购CaO坩埚真空感应熔炼和磁悬浮水冷铜坩埚真空感应熔炼这三种熔炼条件下Ti-47Al-2Cr-2Nb合金铸锭的显微组织特点、成分以及力学性能。实验表明与其他两种熔炼方式相比，Y2O3坩埚真空感应熔炼存在的主要题目是显微组织中的Y2O3夹杂，铸锭增氧较CaO坩埚熔炼铸锭相近，但明显多为物理夹杂，证明若坩埚质量控制得当，Y2O3坩埚熔炼TiAl合金具有相当大的应用前景。本文随后重点研究了Ti-47Al-2Cr-2Nb合金在真空感应熔炼过程中同生产用Y2O3坩埚发生的相互作用，包括浇铸锭与随坩埚冷却铸锭的组织、成分比较。实验表明在使用Y2O3坩埚真空感应熔炼TiAl的过程中，没有发现Y2O3与合金熔体发生化学反应的证据，铸锭为全片层结构，铸锭组织中存在一定量Y2O3夹杂，可能是由于熔体对坩埚的物理侵蚀作用引入显微组织的；在TiAl随坩埚冷却铸锭上表面存在TiAl合金和Y2O3成分，并在TiAl铸锭表面的某些区域呈现双层结构，最外层为约10μm厚的TiAl层，其次是约为10μm的Y2O3层。铸锭上表面、铸锭与坩埚的接触面以及铸锭中缺陷位置容易出现Y2O3颗粒聚集。Y2O3层的厚度不同，试样中最厚的Y2O3层的厚度在200μm左右，出现在铸锭与坩埚的接触面。TiAl随坩埚冷却铸锭中Y2O3颗粒的分布很不均匀，在铸锭与坩埚接触面的位置，Y2O3颗粒渗入的深度大概在1mm左右，1mm以外不再有聚集的大量Y2O3颗粒。到铸锭内部1cm左右时，显微组织中已观察不到明显的Y2O3颗粒。作为Y2O3坩埚在真空感应熔炼熔炼方面的成功应用，本文最后研究了Nb-16Si-22Ti-2Al-2Hf-17Cr金属间化合物在真空感应熔炼过程中与生产用Y2O3坩埚直接发生的相互作用。在实验过程中，Y2O3表现出了出色的热力学稳定性。实验结果表明Y2O3可能不会溶于Nb-Si熔体中；铸锭中O元素的增加非常少(0.03-0.04 at%或 72-97 ppm)，且可以通过控制Y2O3坩埚的质量而降低。在高达250-300℃的过热度下，熔炼过程中没有发生熔体污染现象，且铸锭的成分与原始的电弧母锭非常接近，这是感应熔炼技术的最大优点。铸锭的组织由Nb5Si3, NbSS 和 Cr2Nb构成，为典型的铸态Nb-Si组织；铸锭的显微组织中没有发现由于坩埚受到机械侵蚀进入熔体的陶瓷颗粒。在随坩埚冷却Nb-Si铸锭表层发现了由Y2O3与HfO2发生固溶反应生成的氧化物薄层。根据以上主要结论，Y2O3坩埚适用于真空感应熔炼制备Nb-Si基金属间化合物并为近净尺寸Nb-Si铸件的生产提供了一个新的制备平台。